技術(shù)文章
Technical articles一、目的與范圍
庫倫法微量水分測定儀的檢定規(guī)程旨在驗證儀器是否滿足預(yù)期的精度和可靠性要求,并確定其測量誤差范圍,適用于儀器的檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。
二、檢定環(huán)境
環(huán)境條件:
檢定室應(yīng)清潔無塵,無易燃、易爆和腐蝕性氣體,排風(fēng)良好。
環(huán)境溫度一般控制在(10~30)℃,濕度不大于80%RH。
供電電源需穩(wěn)定,通常為(220±22)V,(50±1)Hz。
儀器應(yīng)平穩(wěn)放置在無強烈機械振動和電磁干擾源的工作臺上,并接地良好。
三、檢定設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
檢定設(shè)備:
秒表:分度值不大于0.1s。
微量注射器:滿量程10μL和100μL各一支,需經(jīng)計量檢定合格。
分析天平:感量為0.01mg。
絕緣電阻表、耐壓試驗儀、泄漏電流測試儀等。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):
通常使用水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,其水含量已知且不確定度符合要求。
四、檢定項目與方法
通用技術(shù)要求:
儀器外觀:檢查儀器銘牌、外觀是否有機械損傷,緊固件是否緊固。
電解池系統(tǒng):密封性良好,電極、干燥管、磨塞拆裝順利。
電路系統(tǒng):電源線、信號線等插件緊密,各開關(guān)、旋鈕、按鍵功能正常,顯示器清晰。
絕緣電阻與絕緣強度:按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試,確保儀器安全性能。
示值誤差檢定:
在不同含水量范圍內(nèi)(如10μg、100μg、1000μg、5000μg等點),使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測量,計算測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的平均值,即為示值誤差。
測量重復(fù)性檢定:
在同一含水量點進(jìn)行多次重復(fù)測量,計算測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),要求不超過規(guī)定值(如3%)。
電解速度檢定:
測量電解一定量水(如1000μg)所需的時間,要求不超過規(guī)定值(如3分鐘)。
零點平衡時間檢定:
在無樣品存在的情況下,儀器空電解平衡三次,記錄每次平衡所需時間,要求不超過規(guī)定值(如2分鐘)。
五、檢定周期與記錄
檢定周期:
新購買或維修后使用需進(jìn)行初始檢定。
建議每6個月至1年進(jìn)行一次完整的檢定,具體周期可根據(jù)儀器使用頻率和實驗室要求確定。
檢定記錄:
記錄應(yīng)包括檢定日期和時間、使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品信息、檢定過程中的測量數(shù)據(jù)、計算得到的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差、儀器的偏差范圍等。
所有檢定記錄應(yīng)妥善保存,以備查閱。
六、故障排除與維護(hù)
故障排除:
在使用過程中出現(xiàn)故障時,應(yīng)及時檢查電源連接、傳感器和設(shè)備狀態(tài),并進(jìn)行必要的清潔和校準(zhǔn)。
維護(hù)保養(yǎng):
定期清潔儀器內(nèi)部和外部的雜質(zhì),更換損壞或老化的傳感器和設(shè)備。
定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn),確保測量準(zhǔn)確性。
通過遵循上述檢定規(guī)程,可以確保庫倫法微量水分測定儀在實驗室工作中提供準(zhǔn)確可靠的測量結(jié)果。